Unidad
DESCRIPCIÓN DE LA UNIDAD
RMN
La espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) se fundamenta en las propiedades magnéticas de los núcleos atómicos, en base a la interacción del momento magnético nuclear con ondas de radio en presencia de un campo magnético externo muy intenso que conduce a la generación de diferentes niveles energéticos.
Esta técnica permite el análisis estructural de moléculas orgánicas e inorgánicas permitiendo cuantifi car los distintos entornos químicos del material en estudio. Sepueden detectar una gran variedad de núcleos como 1H, 13C, 19F, 27Al, 29Si, 31P, etc.
En nuestro laboratorio estamos especializados en muestras sólidas disponiendo de una sonda para núcleos de baja.
XPS
La espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) se basa en el estudio de la energía cinética y del número de electrones que escapan de la superfi cie de un material cuando es irradiada por rayos X, en condiciones de ultra-alto vacío.
Es una de las técnicas de caracterización superficial más usada en la actualidad, suministrando información sobre la composición química superfi cial, el estado químico y la estructura electrónica de los elementos presentes en la superfi cie del material en estudio.
De manera simultánea (o independientemente) al registrar un espectro XPS también tendremos señales Auger que aportan información sobre la composición de las capas superficiales.
Equipos
EQUIPOS PRINCIPALES
- Fuente de rayos X con ánodos de Mg y Al
Fuente monocromática de Al y Ag.
- Sonda CP/MAS de 4mm de doble canal: N- P/F-H
Sonda CP/MAS de 3,2 mm de doble canal: N-P/F-H
Sonda CP/MAS de 7 mm de doble canal para núcleos de baja
Técnicas
TÉCNICAS
RMN
- La espectroscopia de resonancia magnética nuclear se fundamenta en las propiedades magnéticas de los núcleos atómicos, en base a la interacción del momento magnético nuclear con ondas de radio en presencia de un campo magnético externo que conduce a la generación de diferentes niveles energéticos.
En un experimento de muestras sólidas las principales interacciones que nos podemos encontrar son: Zeeman, dipolar, cuadrupolar (para núcleos con I>1/2) y anisotropía del desplazamiento químico.
Con el fin de obtener espectros con buena resolución se suelen aplicar distintas técnicas y/o secuencias de pulso: MAS, CP-MAS, MQMAS, etc.
XPS
- La técnica de Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos-X (X-Ray photoelectron spectroscopy, XPS) es una técnica espectroscópica desarrollada por K Siegbahn y su grupo de investigación a mediados de la década de los 60. Esta basada en el efecto fotoeléctrico, donde un fotón al incidir en una superficie provoca la extracción de un electrón. En XPS las fuentes de rayos X más comunes son la de Al Ka (1486.6 eV) y la de Mg Ka (1253.6 eV). Es una técnica superficial debido al corto recorrido de los fotones a traves de la superficie.
- Los espectros XPS se obtienen cuando una muestra es irradiada por rayos X al tiempo que se mide la energía cinética y el número de electrones que escapan de la superficie del material analizado como consecuencia de la radiación incidente, lo que genera un espectro con una serie de señales características de cada elemento presente en la superficie. El perfil y la energía de enlace de cada señal cambiará ligeramente en función del estado químico del elemento del que sale el electrón.
En esta técnica se pueden detectar todos los elementos de la tabla periódica excepto el hidrógeno y el helio.
De manera simultánea (o independientemente) al registrar un espectro XPS también tendremos señales Auger que aportan información sobre la composición de las capas superficiales.
Aplicaciones
APLICACIONES
- La técnica de RMN se utiliza de forma rutinaria para determinar:
- Análisis estructural de moléculas inorgánicas, orgánicas y organometálicas
- Estudios de mecanismos de reacción
- Estudios de macromoléculas
- Obtención de parámetros físicos
- Control de impurezas
- Obtención de parámetros físicos
- Las principales áreas donde se está aplicando la RMN en estado sólido son:
- Baterías
- Polímeros
- Cristalografía
- Catálisis
- Ciencias de la vida
- Farmacéutica
- Compuestos orgánicos
- Caracterización de Suelos
- La técnica de XPS se utiliza de forma rutinaria para determinar:
- Análisis estructural de moléculas inorgánicas, orgánicas y organometálicas
- Análisis cualitativo y semi-cuantitativo de los elementos presentes en la superficie del sólido (1-10 nm)
- Tipo de contaminación o especies fuertemente adsorbidas en la superficie de la muestra.
- Identificación del estado químico (estado de oxidación) de uno o varios de los elementos presentes en la muestra.
- Identificación del entorno químico (enlaces) de los elementos presentes en la muestras.
Personal
PERSONAL
Responsables:
Ubicación: Edificio Ramón y Cajal. Torre Este. Planta Baja. Campus de Rabanales. Córdoba (España)
Teléfono: 957 218 984
E-mail: Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.