Unidad de Espectrometría de Masas y Cromatografía (EMC)
Unidad
DESCRIPCIÓN DE LA UNIDAD
La Espectrometría de Masas es una potente técnica analítica instrumental basada en el diferente comportamiento que presentan los iones que se forman por diferentes técnicas de ionización, al atravesar campos eléctricos y magnéticos. Estos iones son separados y detectados en función de su relación masa/carga, permitiendo la identifi cación cualitativa y cuantitativa, de forma inequívoca, de cualquier mezcla más o menos compleja de componentes químicos, independientemente de la concentración en que se encuentre y el tipo de matriz.
Uno de los grandes potenciales de la Espectrometría de Masas es su acoplamiento a cualquier técnica cromatográfica de separación, especialmente la cromatografía de Gases y de Líquidos, lo que permite caracterizar cualquier tipo de compuesto químico, desde compuestos volátiles de bajo peso molecular hasta macromoléculas.
Equipos
EQUIPOS PRINCIPALES
- Cromatógrafo de Gases equipado con inyectores split/splitless y on-column. El detector es universal para compuestos hidrocarbonados.
Para conocer más detalles visite:
https://resources.perkinelmer.com/corporate/cmsresources/images/46-74531gde_clarus500gchardware.pdf
- Cromatógrafo Iónico provisto de un sistema de ultrafiltración tangencial para muestras acuosas. Los detectores son de Conductividad (determinación de cationes y aniones), UV/VIS y Amperométrico (determinación de azúcares nutricionales en alimentos)
Para más información visitar:
https://www.metrohm.com/es_es/products/ion-chromatography/930-compact-ic-flex.html
- Cromatógrafo de Líquidos de alta presión acoplado a un analizador Triple cuadrupolo-Tiempo de vuelo de alta resolución
Para más información técnica visitar
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/mass-spectrometry/qtof/impact.html
- Cromatógrafo de Gases acoplado a un analizador Triple cuadrupolo.
Para conocer más detalles técnicos visite:
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/mass-spectrometry/triple-quads/evoq-gc.html
- Para más información:
https://www.perkinelmer.com/es/product/spb-50-24-115v-230v-50-ml-24-position-n9300802
- Este tipo de digestor permite la preparación de una gran variedad de muestras para un análisis posterior con ICP-MS.
Más detalles:
https://www.milestonesrl.com/products/microwave-digestion/ultrawave
- Técnica analítica para la determinación de elementos traza en diferentes tipos de matrices en disolución. Mediante esta técnica es posible el análisis de una gran variedad de elementos, a excepción de los siguientes: H, He, C, N, O, F, Cl, S, I, Br y gases nobles en general.
Para más información técnica visitar:
https://www.perkinelmer.com/pdfs/downloads/BRO_NexION350ICPMSBrochure.pdf
- Cromatógrafo de Gases acoplado a un analizador Triple cuadrupolo.
Para conocer más detalles técnicos visite:
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/mass-spectrometry/triple-quads/evoq-gc.html
- Cromatógrafo de Líquidos de alta presión, acoplado a un analizador Triple cuadrupolo -Trampa de iones con ionización por Electrospray.
Para conocer más detalles técnicos visite:
https://sciex.com/products/mass-spectrometers/triple-quad-systems/triple-quad-7500-system
Técnicas
TÉCNICAS
CROMATOGRAFÍA
La Cromatografía es una de las principales técnicas analíticas que se emplea para separar mezclas de componentes químicos, siendo capaz de proporcionar información cualitativa y cuantitativa sobre su composición. Para ello, se utilizan técnicas de Cromatografía de Gases (GC) y/o Cromatografía Líquida (HPLC) con el acoplamiento a los detectores apropiados.
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
La Espectrometría de Masas es una potente técnica analítica instrumental basada en el diferente comportamiento que presentan los iones que se forman por diferentes técnicas de ionización, al atravesar campos eléctricos y magnéticos. Así dichos iones se separan y detectan en función de su relación masa/carga.
Personal
PERSONAL
Responsables:
Ubicación: Edificio Ramón y Cajal. Planta Baja. Campus de Rabanales. Córdoba (España)
Teléfono: 957 218 931
E-mail: Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.
Documentación
MANUALES Y FORMULARIOS
Guía de Usuario de la Unidad:
Acceso al portal de Solicitud de Servicios:
Solicitud de Servicios LIMS-SCAI
Unidad de Espectroscopía NIR/MIR (NIR)
Unidad
DESCRIPCIÓN DE LA UNIDAD
Los servicios prestados en esta Unidad están orientados fundamentalmente al análisis espectroscópico no destructivo de muestras líquidas y/o sólidas en el rango de la región del infrarrojo cercano (NIR) o el infrarrojo medio (MIR), disponiendo para ellos de diversos instrumentos equipados con distintas configuraciones y rangos de medida. También se incluyen como servicios prestados la obtención de espectros e imágenes mediante espectroscopía Raman, espectros mediante espectroscopía de Dicroísmo Circular, análisis elemental CHNS junto con el procesado y conservación de muestras.
Equipos
EQUIPOS PRINCIPALES
Técnicas
TÉCNICAS
- Recogida de espectros NIR/MIR, mapas e imágenes hiperespectrales de muestras en diferentes presentaciones (granos, productos con molienda grosera o fina, láminas, líquidos, semilíquidos, etc.).
- Tratamiento quimiométrico de los datos espectrales y de referencia: desarrollo de modelos cualitativos y cuantitativos.
- Análisis elemental de nitrógeno, carbono, hidrógeno y azufre.
Aplicaciones
Aplicaciones
- Análisis y control de calidad de las materias primas utilizadas en empresas del sector agroalimentario.
- Análisis y control de calidad de alimentos.
- Análisis y control de calidad medioambientales y foliares (suelos, aguas, material vegetal, etc.).
- Análisis y control de calidad de productos farmacéuticos.
- Análisis y control de calidad de productos químicos.
Personal
PERSONAL
Responsables:
Ubicación: Edificio Ramón y Cajal. Torre Este. 3ª Planta. Campus de Rabanales. Córdoba (España)
Teléfono: 957 218 098
E-mail: Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.
Docs
MANUALES Y FORMULARIOS
Guía de Usuario de la Unidad:
Acceso al portal de Solicitud de Servicios:
Solicitud de Servicios LIMS-SCAI
Enlaces
ENLACES RELACIONADOS CON LA UNIDAD NIR
- International Committee for Near Infrared Spectroscopy (ICNIRS)
- Council for NIR Spectroscopy (CNIRS)
- Journal of Near Infrared Spectroscopy
- International virtual platform for teaching and learning Near Infrared Spectroscopy (IVPLT-NIRS)
- How to write a successful paper on Near Infrared Spectroscopy (IVPLT-NIRS)
Unidad de RMN y XPS
Unidad
DESCRIPCIÓN DE LA UNIDAD
RMN
La espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) se fundamenta en las propiedades magnéticas de los núcleos atómicos, en base a la interacción del momento magnético nuclear con ondas de radio en presencia de un campo magnético externo muy intenso que conduce a la generación de diferentes niveles energéticos.
Esta técnica permite el análisis estructural de moléculas orgánicas e inorgánicas permitiendo cuantifi car los distintos entornos químicos del material en estudio. Sepueden detectar una gran variedad de núcleos como 1H, 13C, 19F, 27Al, 29Si, 31P, etc.
En nuestro laboratorio estamos especializados en muestras sólidas disponiendo de una sonda para núcleos de baja.
XPS
La espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) se basa en el estudio de la energía cinética y del número de electrones que escapan de la superfi cie de un material cuando es irradiada por rayos X, en condiciones de ultra-alto vacío.
Es una de las técnicas de caracterización superficial más usada en la actualidad, suministrando información sobre la composición química superfi cial, el estado químico y la estructura electrónica de los elementos presentes en la superfi cie del material en estudio.
De manera simultánea (o independientemente) al registrar un espectro XPS también tendremos señales Auger que aportan información sobre la composición de las capas superficiales.
Equipos
EQUIPOS PRINCIPALES
- Fuente de rayos X con ánodos de Mg y Al
Fuente monocromática de Al y Ag.
- Sonda CP/MAS de 4mm de doble canal: N- P/F-H
Sonda CP/MAS de 3,2 mm de doble canal: N-P/F-H
Sonda CP/MAS de 7 mm de doble canal para núcleos de baja
Técnicas
TÉCNICAS
RMN
- La espectroscopia de resonancia magnética nuclear se fundamenta en las propiedades magnéticas de los núcleos atómicos, en base a la interacción del momento magnético nuclear con ondas de radio en presencia de un campo magnético externo que conduce a la generación de diferentes niveles energéticos.
En un experimento de muestras sólidas las principales interacciones que nos podemos encontrar son: Zeeman, dipolar, cuadrupolar (para núcleos con I>1/2) y anisotropía del desplazamiento químico.
Con el fin de obtener espectros con buena resolución se suelen aplicar distintas técnicas y/o secuencias de pulso: MAS, CP-MAS, MQMAS, etc.
XPS
- La técnica de Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos-X (X-Ray photoelectron spectroscopy, XPS) es una técnica espectroscópica desarrollada por K Siegbahn y su grupo de investigación a mediados de la década de los 60. Esta basada en el efecto fotoeléctrico, donde un fotón al incidir en una superficie provoca la extracción de un electrón. En XPS las fuentes de rayos X más comunes son la de Al Ka (1486.6 eV) y la de Mg Ka (1253.6 eV). Es una técnica superficial debido al corto recorrido de los fotones a traves de la superficie.
- Los espectros XPS se obtienen cuando una muestra es irradiada por rayos X al tiempo que se mide la energía cinética y el número de electrones que escapan de la superficie del material analizado como consecuencia de la radiación incidente, lo que genera un espectro con una serie de señales características de cada elemento presente en la superficie. El perfil y la energía de enlace de cada señal cambiará ligeramente en función del estado químico del elemento del que sale el electrón.
En esta técnica se pueden detectar todos los elementos de la tabla periódica excepto el hidrógeno y el helio.
De manera simultánea (o independientemente) al registrar un espectro XPS también tendremos señales Auger que aportan información sobre la composición de las capas superficiales.
Aplicaciones
APLICACIONES
- La técnica de RMN se utiliza de forma rutinaria para determinar:
- Análisis estructural de moléculas inorgánicas, orgánicas y organometálicas
- Estudios de mecanismos de reacción
- Estudios de macromoléculas
- Obtención de parámetros físicos
- Control de impurezas
- Obtención de parámetros físicos
- Las principales áreas donde se está aplicando la RMN en estado sólido son:
- Baterías
- Polímeros
- Cristalografía
- Catálisis
- Ciencias de la vida
- Farmacéutica
- Compuestos orgánicos
- Caracterización de Suelos
- La técnica de XPS se utiliza de forma rutinaria para determinar:
- Análisis estructural de moléculas inorgánicas, orgánicas y organometálicas
- Análisis cualitativo y semi-cuantitativo de los elementos presentes en la superficie del sólido (1-10 nm)
- Tipo de contaminación o especies fuertemente adsorbidas en la superficie de la muestra.
- Identificación del estado químico (estado de oxidación) de uno o varios de los elementos presentes en la muestra.
- Identificación del entorno químico (enlaces) de los elementos presentes en la muestras.
Personal
PERSONAL
Responsables:
Ubicación: Edificio Ramón y Cajal. Torre Este. Planta Baja. Campus de Rabanales. Córdoba (España)
Teléfono: 957 218 984
E-mail: Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.