Unidad de Espectrometría de Masas y Cromatografía (EMC)
Unidad de Espectrometría de Masas y Cromatografía (EMC)
Unidad
DESCRIPCIÓN DE LA UNIDAD
La Espectrometría de Masas es una potente técnica analítica instrumental basada en el diferente comportamiento que presentan los iones que se forman por diferentes técnicas de ionización, al atravesar campos eléctricos y magnéticos. Estos iones son separados y detectados en función de su relación masa/carga, permitiendo la identifi cación cualitativa y cuantitativa, de forma inequívoca, de cualquier mezcla más o menos compleja de componentes químicos, independientemente de la concentración en que se encuentre y el tipo de matriz.
Uno de los grandes potenciales de la Espectrometría de Masas es su acoplamiento a cualquier técnica cromatográfica de separación, especialmente la cromatografía de Gases y de Líquidos, lo que permite caracterizar cualquier tipo de compuesto químico, desde compuestos volátiles de bajo peso molecular hasta macromoléculas.
Equipos
EQUIPOS PRINCIPALES
- Equipado con inyectores split/splitless y on-column para columnas capilares y detector de ionización de llama. El FID es un detector universal para compuestos hidrocarbonados y su principal campo de aplicación es el análisis cuantitativo.
- Cromatógrafo de Líquidos-Masas con analizador de Cuadrupolo-Trampa de Iones (ABSciex, 5500):
HPLC con bomba binaria y muestreador automático acoplado a un espectrómetro de masas de tipo Triple Cuadrupolo-Trampa de iones (QTrap); ionización por Electrospray en modo positivo y negativo. Posibilidad de trabajar en modo fullscan, SIM y Masas/Masas (MRM, experimentos iones padre, iones hijo y linked scan).
El QTrap es un espectrómetro de masas de baja resolución y su principal campo de aplicación es el análisis cuantitativo y cualitativo.
- Cromatógrafo Iónico METROHM 930 COMPACT IC FLEX :
Equipado con detectores de Conductividad, UV/Visible y Amperométrico, con un sistema de ultrafiltración tangencial de muestras acuosas y un módulo de supresión que permite disminuir la relación señal/ruido para detectar niveles de concentración menores. Se pueden determinar en muestras acuosas, aniones con detector de Conductividad y detector UV/Vis; cationes con detector de conductividad y carbohidratos nutricionales con detector amperométrico.
- Cromatógrafo de Líquidos-Masas con analizador de Cuadrupolo/Tiempo de Vuelo (QTof) BRUKER IMPACT HD:
HPLC con bomba binaria y muestreador automático acoplado a un espectrómetro de masas de tipo Cuadrupolo-Tiempo de Vuelo (QTOF); ionización por Electrospray en modo positivo y negativo. Resolución 40.000 uma. El QTOF es un espectrómetro de masas de alta resolución y su principal campo de aplicación es el análisis cualitativo y de screening.
- Cromatógrafo de Gases-Masas con analizador de Triple Cuadrupolo BRUKER SCION:
Cromatógrafo de Gases equipado con Inyector PTV para columnas capilares, acoplado a espectrómetro de masas Triple Cuadrupolo. Ionización por EI. Posibilidad de trabajar en modo fullscan, SIM y Masas/Masas (MRM, experimentos iones padre, hijo y linked scan). El Triple cuadrupolo es un espectrómetro de masas de baja resolución y su principal campo de aplicación es el análisis cuantitativo y cualitativo.
- Digestor DigiPREP PERKINELMER SPB:
Sistema que permite la digestión ácida de muestras por temperatura que no necesiten una digestión con presión. En estas digestiones se puede analizar su contenido de diferentes elementos mediante técnicas de análisis inorgánico (AA, ICP-OES, ICP-MS).
El equipo dispone de 24 posiciones para realizar ese número de muestras de matrices similares a la vez con la puesta a punto del método de digestión adecuado.
- Microondas UltraWave MILLESTONE ULTRAWAVE:
Sistema de digestión ácida por microondas basado en la cámara de reacción única (SRU) que posee control de temperatura y presión adecuadas para realizar digestiones en una gran variedad de muestras previa al análisis de elementos mediante técnicas de análisis inorgánico (AA, ICP-OES, ICP-MS). Se dispone de rotor con 15 posiciones para realizar ese número de muestras a la vez incluso siendo matrices diferentes con la puesta a punto del método de digestión adecuado.
- ICP-Masas PERKINELMER NEXIONxx:
Equipado de sistema de introducción de muestras, ionización por plasma de Argon y detección de iones tipo cuadrupolo. Dispone de celdas de colisión/reacción para la eliminación de algunas interferencias poliatómicas. El Simple cuadrupolo es un espectrómetro de masas de baja resolución y su principal campo de aplicación es el análisis semicuantitativo y cuantitativo.
Técnicas
TÉCNICAS
CROMATOGRAFÍA
La Cromatografía es una de las principales técnicas analíticas que se emplea para separar mezclas de componentes químicos, siendo capaz de proporcionar información cualitativa y cuantitativa sobre su composición. Para ello, se utilizan técnicas de Cromatografía de Gases (GC) y/o Cromatografía Líquida (HPLC) con el acoplamiento a los detectores apropiados.
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
La Espectrometría de Masas es una potente técnica analítica instrumental basada en el diferente comportamiento que presentan los iones que se forman por diferentes técnicas de ionización, al atravesar campos eléctricos y magnéticos. Así dichos iones se separan y detectan en función de su relación masa/carga.
Personal
PERSONAL
Responsables:
Ubicación: Edificio Ramón y Cajal. Planta Baja. Campus de Rabanales. Córdoba (España)
Teléfono: 957 218 931
E-mail: Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.
Documentación
MANUALES Y FORMULARIOS
Guía de Usuario de la Unidad:
Acceso al portal de Solicitud de Servicios:
Solicitud de Servicios LIMS-SCAI
Unidad de Espectroscopía NIR/MIR (NIR)
Unidad de Espectroscopía NIR / MIR (NIR)
Unidad
DESCRIPCIÓN DE LA UNIDAD
Los servicios prestados en esta Unidad están orientados fundamentalmente al análisis espectroscópico no destructivo de muestras líquidas y/o sólidas en el rango de la región del infrarrojo cercano (NIR) o el infrarrojo medio (MIR), disponiendo para ellos de diversos instrumentos equipados con distintas configuraciones y rangos de medida. También se incluyen como servicios prestados la obtención de espectros e imágenes mediante espectroscopía Raman, espectros mediante espectroscopía de Dicroísmo Circular, análisis elemental CHNS junto con el procesado y conservación de muestras.
Equipos
EQUIPOS PRINCIPALES
Técnicas
TÉCNICAS
- Recogida de espectros NIR/MIR, mapas e imágenes hiperespectrales de muestras en diferentes presentaciones (granos, productos con molienda grosera o fina, láminas, líquidos, semilíquidos, etc.).
- Tratamiento quimiométrico de los datos espectrales y de referencia: desarrollo de modelos cualitativos y cuantitativos.
- Análisis elemental de nitrógeno, carbono, hidrógeno y azufre.
Aplicaciones
Aplicaciones
- Análisis y control de calidad de las materias primas utilizadas en empresas del sector agroalimentario.
- Análisis y control de calidad de alimentos.
- Análisis y control de calidad medioambientales y foliares (suelos, aguas, material vegetal, etc.).
- Análisis y control de calidad de productos farmacéuticos.
- Análisis y control de calidad de productos químicos.
Personal
PERSONAL
Responsables:
Ubicación: Edificio Ramón y Cajal. Torre Este. 3ª Planta. Campus de Rabanales. Córdoba (España)
Teléfono: 957 218 098
E-mail: Esta dirección de correo electrónico está siendo protegida contra los robots de spam. Necesita tener JavaScript habilitado para poder verlo.
Docs
MANUALES Y FORMULARIOS
Guía de Usuario de la Unidad:
Acceso al portal de Solicitud de Servicios:
Solicitud de Servicios LIMS-SCAI
Enlaces
ENLACES RELACIONADOS CON LA UNIDAD NIR
- International Committee for Near Infrared Spectroscopy (ICNIRS)
- Council for NIR Spectroscopy (CNIRS)
- Journal of Near Infrared Spectroscopy
- International virtual platform for teaching and learning Near Infrared Spectroscopy (IVPLT-NIRS)
- How to write a successful paper on Near Infrared Spectroscopy (IVPLT-NIRS)
Unidad de RMN y XPS
RMN Y XPS
Unidad
DESCRIPCIÓN DE LA UNIDAD
RMN
La espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) se fundamenta en las propiedades magnéticas de los núcleos atómicos, en base a la interacción del momento magnético nuclear con ondas de radio en presencia de un campo magnético externo muy intenso que conduce a la generación de diferentes niveles energéticos.
Esta técnica permite el análisis estructural de moléculas orgánicas e inorgánicas permitiendo cuantifi car los distintos entornos químicos del material en estudio. Sepueden detectar una gran variedad de núcleos como 1H, 13C, 19F, 27Al, 29Si, 31P, etc.
En nuestro laboratorio estamos especializados en muestras sólidas disponiendo de una sonda para núcleos de baja.
XPS
La espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) se basa en el estudio de la energía cinética y del número de electrones que escapan de la superfi cie de un material cuando es irradiada por rayos X, en condiciones de ultra-alto vacío.
Es una de las técnicas de caracterización superficial más usada en la actualidad, suministrando información sobre la composición química superfi cial, el estado químico y la estructura electrónica de los elementos presentes en la superfi cie del material en estudio.
De manera simultánea (o independientemente) al registrar un espectro XPS también tendremos señales Auger que aportan información sobre la composición de las capas superficiales.
Equipos
EQUIPOS PRINCIPALES
- Fuente de rayos X con ánodos de Mg y Al
Fuente monocromática de Al y Ag.
- Sonda CP/MAS de 4mm de doble canal: N- P/F-H
Sonda CP/MAS de 3,2 mm de doble canal: N-P/F-H
Sonda CP/MAS de 7 mm de doble canal para núcleos de baja
Técnicas
TÉCNICAS
RMN
- La espectroscopia de resonancia magnética nuclear se fundamenta en las propiedades magnéticas de los núcleos atómicos, en base a la interacción del momento magnético nuclear con ondas de radio en presencia de un campo magnético externo que conduce a la generación de diferentes niveles energéticos.
En un experimento de muestras sólidas las principales interacciones que nos podemos encontrar son: Zeeman, dipolar, cuadrupolar (para núcleos con I>1/2) y anisotropía del desplazamiento químico.
Con el fin de obtener espectros con buena resolución se suelen aplicar distintas técnicas y/o secuencias de pulso: MAS, CP-MAS, MQMAS, etc.
XPS
- La técnica de Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos-X (X-Ray photoelectron spectroscopy, XPS) es una técnica espectroscópica desarrollada por K Siegbahn y su grupo de investigación a mediados de la década de los 60. Esta basada en el efecto fotoeléctrico, donde un fotón al incidir en una superficie provoca la extracción de un electrón. En XPS las fuentes de rayos X más comunes son la de Al Ka (1486.6 eV) y la de Mg Ka (1253.6 eV). Es una técnica superficial debido al corto recorrido de los fotones a traves de la superficie.
- Los espectros XPS se obtienen cuando una muestra es irradiada por rayos X al tiempo que se mide la energía cinética y el número de electrones que escapan de la superficie del material analizado como consecuencia de la radiación incidente, lo que genera un espectro con una serie de señales características de cada elemento presente en la superficie. El perfil y la energía de enlace de cada señal cambiará ligeramente en función del estado químico del elemento del que sale el electrón.
En esta técnica se pueden detectar todos los elementos de la tabla periódica excepto el hidrógeno y el helio.
De manera simultánea (o independientemente) al registrar un espectro XPS también tendremos señales Auger que aportan información sobre la composición de las capas superficiales.
Aplicaciones
APLICACIONES
- La técnica de RMN se utiliza de forma rutinaria para determinar:
- Análisis estructural de moléculas inorgánicas, orgánicas y organometálicas
- Estudios de mecanismos de reacción
- Estudios de macromoléculas
- Obtención de parámetros físicos
- Control de impurezas
- Obtención de parámetros físicos
- Las principales áreas donde se está aplicando la RMN en estado sólido son:
- Baterías
- Polímeros
- Cristalografía
- Catálisis
- Ciencias de la vida
- Farmacéutica
- Compuestos orgánicos
- Caracterización de Suelos
- La técnica de XPS se utiliza de forma rutinaria para determinar:
- Análisis estructural de moléculas inorgánicas, orgánicas y organometálicas
- Análisis cualitativo y semi-cuantitativo de los elementos presentes en la superficie del sólido (1-10 nm)
- Tipo de contaminación o especies fuertemente adsorbidas en la superficie de la muestra.
- Identificación del estado químico (estado de oxidación) de uno o varios de los elementos presentes en la muestra.
- Identificación del entorno químico (enlaces) de los elementos presentes en la muestras.
Personal
PERSONAL
Responsables:
Ubicación: Edificio Ramón y Cajal. Torre Este. Planta Baja. Campus de Rabanales. Córdoba (España)
Teléfono: 957 218 984
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