OBJETIVO
Determinación del contenido total de carbono (C), nitrógeno (N) y azufre (S) en muestras de suelo y muestras de origen foliar mediante macroanálisis elemental por combustión. El macroanálisis elemental permite analizar multitud de muestras heterogéneas, difíciles de preparar o con bajo contenido de analito de una forma rápida y eficaz gracias al empleo de mayores cantidades de muestra.
EQUIPAMIENTO DISPONIBLE
El SCAI ha incorporado recientemente un macroanalizador elemental Leco Serie 928 (LECO Corporation, St Joseph, Michigan, USA) para determinar el contenido de C, N y S en muestras de tipo orgánico e inorgánico (Figura 1). Este equipamiento se basa en la combustión total de la muestra con la posterior detección y cuantificación de los elementos presentes en la misma mediante el empleo de diferentes detectores de forma simultánea. El macroanalizador está, además, equipado con un autocargador de 100 posiciones para análisis secuencial y no secuencial y un software de pantalla táctil Cornerstone® que permite controlar el análisis de las muestras y el tratamiento de los resultados obtenidos, optimizando el tiempo de análisis y aumentando la productividad, rendimiento y fiabilidad.
PROCEDIMIENTO
Se inicia mediante el análisis consecutivo de varias submuestras de un material de referencia, considerado como blanco, para poder reajustar la recta de calibración empleada. Dependiendo del tipo de muestra, se pueden utilizar diferentes referencias desde un patrón de suelo (3,79% C, 0,328% N, 0,045% S) hasta patrones de alfalfa (45,05% C, 3,62% N, 0,38% S) o BBOT (72,55% C, 6,52% N, 7,49% S). Tras dicho reajuste, se pesan entre 0,1 y 2 g de las muestras a analizar en navecillas de cerámica y se coloca en el cargador automático. Las muestras han de estar previamente secas y molidas. Para muestras de suelo, se añade además una pequeña cantidad de un acelerador de la combustión (COM-Cat®), mientras que para material foliar se suele añadir un retardante de la combustión (COM-Aid®). En el caso de muestras líquidas, se emplea además una navecilla de Sn colocada sobre la navecilla cerámica para evitar las pérdidas de muestra.
A continuación, el equipo transfiere de forma automática la muestra hasta el interior del horno de combustión horizontal a una temperatura de 1350°C y en una atmósfera enriquecida en oxígeno para garantizar la combustión (oxidación) completa y rápida de la muestra. Los gases de combustión generados (SO2, CO2 y NOx) se hacen pasar por un reactivo de anhidrona (Mg(ClO4)2) para eliminar la humedad y, posteriormente, se recogen y mezclan en una cámara (ballast) de la que se extrae una pequeña alícuota representativa para su análisis. La detección de C y S se lleva a cabo mediante una célula infrarroja no dispersiva (NDIR), mientras que, en el caso del N, se utiliza una celda de termoconductividad (TCD). A diferencia de las células infrarrojas, el detector TCD no es selectivo, por lo que es necesario un tratamiento previo para eliminar interferencias químicas. Para ello, se utiliza un tubo de reducción que convierte las especies de óxido de nitrógeno (NOx) a nitrógeno gas (N2) y elimina el exceso de oxígeno. Después, la muestra se hace pasar por un tubo con hidróxido sódico (LECOSORB®) para eliminar el CO2 generado y un nuevo tubo de anhidrona. En el momento en el que se recogen los gases de combustión en el ballast, se comienza el análisis automático de la siguiente muestra. Todos los parámetros de análisis se controlan fácilmente a través de la interfaz gráfica Cornerstone®, así como la visualización y tratamiento de los resultados obtenidos. La cantidad de C, N y S presente en la muestra puede expresarse en porcentaje en peso o partes por millón (ppm), siendo el límite de detección para este equipo de 0.02 mg en muestra. Los resultados del análisis son exportados finalmente a una hoja de cálculo.
ÁREAS DE APLICACIÓN
Esta técnica es aplicable a muestras de tipo orgánico e inorgánico, sólidas o líquidas, siendo muy utilizada en la industria agroalimentaria para el análisis de carnes, forrajes, alimentos secos para animales, granos y productos lácteos, así como suelos, sedimentos, tejido vegetal, fertilizantes, polímeros o productos derivados del petróleo y aditivos.
REFERENCIAS
- LECO Corporation (2020). Application Note: Carbon/Nitrogen/Sulfur in Soil Using CNS928. https://knowledge.leco.com/app-notes/application-note-carbon-nitrogen-sulfur-in-soil-using-cns928-600/viewdocument/1808
- LECO Corporation (2020). Application Note: Carbon/Nitrogen/Sulfur in Plant Tissue Using CNS928.https://knowledge.leco.com/app-notes/application-note-carbon-nitrogen-sulfur-in-plant-tissue-using-cns928-592/viewdocument/1798